以太平洋牡蠣殼為鈣源,利用電感耦合等離子體質譜測定牡蠣殼中重金屬元素含量,采用不同處理方式制備L-天冬氨酸螯合鈣,以螯合率和得率為衡量指標進行綜合評價,選出最佳處理方式,并進一步分級操作,通過單因素試驗從pH值、溫度、時間、物質的量比4 個方面對螯合工藝進行綜合評分,利用正交試驗優(yōu)化制備條件,且通過能譜分析對產物進行表征研究。結果表明,在煅燒、直接過篩和球磨3 種處理方式下,直接過篩的殼粉與L-天冬氨酸的螯合率顯著高于煅燒和球磨處理。對過篩殼粉進一步分級發(fā)現(xiàn),300~200 目篩的殼粉與L-天冬氨酸的螯合率較高。根據(jù)單因素試驗得到螯合鈣的最佳工藝參數(shù)為pH 4.5、反應溫度50 ℃、反應時間100 min、L-天冬氨酸與Ca2+物質的量比2∶1,此條件下的螯合率高達98.5%。通過掃描電子顯微鏡、比表面積表征可知,煅燒、直接過篩和球磨3 種處理方式殼粉的微觀形態(tài)差異較大,且比表面積逐次升高,與各自螯合率的大小相對應。螯合物能譜圖結果顯示鈣元素成功螯合到L-天冬氨酸上。研究結果為廢棄牡蠣殼的高值化利用及L-天冬氨酸螯合鈣的生產工藝提供理論基礎和新的思路。
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