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高效液相雙柱法測(cè)定油脂中的甘油三酯氧化聚合物
來(lái)源:食品科學(xué)網(wǎng) 閱讀量: 242 發(fā)表時(shí)間: 2020-01-20
作者: 鄧琪,袁仲安,黃雪松
關(guān)鍵詞: 三酰甘油氧化聚合物;極性組分;雙柱法;高效液相色譜
摘要:

為了建立簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、快速測(cè)定油脂中的甘油三酯氧化聚合物(triacylglycerol polymers,TGP)的方法,用正向硅膠柱串聯(lián)凝膠柱(雙柱法),經(jīng)高效液相色譜-蒸發(fā)光散射檢測(cè)器分離檢測(cè)油脂中的非極性部分、甘油三酯氧化寡聚物、甘油三酯氧化二聚物(oxidized dimeric triacylglycerols,TGD)、甘油三酯氧化單體、甘油二酯(diacylglycerls,DG)、脂肪酸等極性組分;以DG作為外標(biāo),結(jié)合外標(biāo)法和面積歸一化法定量油脂中TGP各組分的含量。結(jié)果表明:優(yōu)化的測(cè)定條件為石油醚(A)和四氫呋喃(B)為流動(dòng)相;梯度洗脫程序?yàn)? min、5% B,20 min、15% B,30 min、30% B,35 min、5% B;流速0.7 mL/min;測(cè)定時(shí)間50 min;該條件下上述各組分分離效果良好。雙柱法測(cè)定TGP的相關(guān)性良好,相關(guān)系數(shù)(R2)為0.999 5,TGD檢出限為156 mg/L,定量限為267 mg/L。雙柱法對(duì)加標(biāo)DG的回收率在95%~99%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于2%;且檢測(cè)油脂中TGP的重復(fù)性良好,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于3%。此方法能夠在1 h內(nèi)定量油脂中TGP的含量,操作簡(jiǎn)便、定量準(zhǔn)確、節(jié)約試材。

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