建立超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法檢測牛乳中6 種農藥殘留量的方法。用乙腈對牛乳進行提取,應用 QuEChERS方法進行凈化處理,氮吹后復溶,采用C18色譜柱梯度洗脫方式進行液相色譜分離,乙腈和體積分數(shù) 0.1%甲酸-水溶液為流動相,采用電噴霧離子源正離子模式、多反應監(jiān)測模式進行檢測,外標法定量。結果表明: 在1.0~40.0 μg/L質量濃度范圍內待測物線性良好,標準曲線相關系數(shù)均大于0.995,檢出限均為0.1 μg/kg,定量限 均為1.0 μg/kg;于不含農藥殘留的牛乳中添加1.0、2.5、5.0 μg/kg 3 個水平的6 種農藥標準品,進行加標回收實驗, 6 種農藥的平均加標回收率為76.5%~113.7%,相對標準偏差為1.5%~6.1%。該方法簡單、準確、高效,可用于牛 乳樣品中6 種農藥殘留的快速篩查和定量。
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