領(lǐng)學(xué)術(shù)科研之先，創(chuàng)食品科技之新
—— 中國(guó)食品雜志社
建立高效膠束電動(dòng)毛細(xì)管色譜耦合二極管陣列檢測(cè)器（micellar electrokinetic capillary chromatography- diode array detector，MECC-DAD）檢測(cè)牛乳中痕量黃曲霉毒素的新方法，采用高效液相色譜-熒光檢測(cè)器（high performance liquid chromatography-fluorescence detector，HPLC-FLD）法及MECC-DAD法檢測(cè)牛乳樣品中5 種黃曲霉毒素的殘留量，考察2 種檢測(cè)技術(shù)的特異性。牛乳樣品經(jīng)免疫親和柱凈化后，MECC-DAD法采用未涂層熔融石英毛細(xì)管柱進(jìn)行分離，以7.5 mmol/L四硼酸鈉、30 mmol/L十二烷基磺酸鈉及體積分?jǐn)?shù)5%乙腈體積比1∶1∶1的混合液（pH 8.5）為緩沖液，檢測(cè)波長(zhǎng)為214 nm；HPLC-FLD法采用C18柱（150 mm×4.6 mm，5 μm）進(jìn)行分離，乙腈-水為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫，熒光檢測(cè)器激發(fā)波長(zhǎng)360 nm、發(fā)射波長(zhǎng)440 nm。結(jié)果表明：MECC-DAD法的色譜圖峰形更對(duì)稱、平滑、尖銳，無拖尾現(xiàn)象；MECC-DAD和HPLC-FLD法的檢出限分別為0.182～1.669、0.014～0.058 μg/L，MECC-DAD法的檢出限雖高于HPLC-FLD法，但也能滿足牛乳中黃曲霉毒素的測(cè)定要求；HPLC-FLD法的精密度稍高于MECC-DAD法；MECC-DAD法的加標(biāo)回收率為80.3%～137.0%，HPLC-FLD法的加標(biāo)回收率為79.6%～134.0%，二者相當(dāng)；2 種方法對(duì)市售牛乳樣品的定量檢測(cè)結(jié)果偏差為P＝0.900＞0.05，沒有顯著性差異。MECC-DAD法分離快速、高效、經(jīng)濟(jì)，更適合牛乳樣品中黃曲霉毒素殘留量的檢測(cè)。
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