建立通過式固相萃取-高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時測定牛乳和乳粉樣品中4 種類固醇激素的方法,采用內(nèi)標(biāo)法定量,樣品用乙腈提取,經(jīng)PRiME HLB固相萃取小柱凈化,采用Acquity BEH C18色譜柱(2.1 mm×100 mm,2.5 μm)分離,乙腈和水作為流動相,使用電噴霧離子源負離子模式檢測。結(jié)果表明:4 種類固醇激素在質(zhì)量濃度0.2~100.0 ng/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,檢出限為0.4~2.0 μg/kg,定量限為0.8~4.0 μg/kg;在牛乳基質(zhì)中加標(biāo)回收率為87.7%~110.8%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.85%~4.56%,在乳粉基質(zhì)中加標(biāo)回收率為89.2%~107.4%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.22%~4.22%;該方法分析速度快、靈敏度高,可用于牛乳和乳粉中4 種類固醇激素的定性及定量分析。
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