建立牛乳中萬古霉素、去甲萬古霉素和替考拉寧的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。采用多反應(yīng)監(jiān)測模式,外標(biāo)法定量。通過對不同提取溶劑的考察,選擇0.1%甲酸水溶液-乙腈溶液(85∶15,V/V)作為提取溶劑;牛乳樣品經(jīng)超聲輔助提取后,選用陽離子交換柱對萬古霉素和去甲萬古霉素進(jìn)行凈化,采用C18固相萃取柱對替考拉寧進(jìn)行凈化;流動相選擇乙腈-0.1%甲酸水溶液體系,并采用梯度洗脫模式;分析物經(jīng)反相C18色譜柱分離后,用質(zhì)譜進(jìn)行測定。結(jié)果表明:萬古霉素、去甲萬古霉素和替考拉寧的檢出限分別為2、1、2 μg/kg,定量限(limit of quantitation,LOQ)分別為4、2、4 μg/kg;在LOQ、5 倍LOQ和10 倍LOQ 3 個添加水平下,3 種分析物的方法回收率為77.3%~84.5%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.7%~7.2%。該方法可用于市售牛乳樣品中糖肽類抗生素萬古霉素、去甲萬古霉素和替考拉寧的檢測。
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