以自制鈦基樹枝狀纖維形SiO2(TiO2/KCC-1)納米材料作為固相萃取(solid phase extraction, SPE)填料對南極磷蝦中的磷脂進(jìn)行純化, 采用親水色譜柱結(jié)合超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法進(jìn)行磷脂組學(xué)分析。選取南極磷蝦中最主要的4 類磷脂(磷脂酰膽堿(phosphatidylcholines, PC)、磷脂酰乙醇胺(phosphatidyl ethanolamine, PE)、磷脂酰絲氨酸(phosphatidylserine, PS)、磷脂酰肌醇(phosphatidylinositol, PI))作為研究對象。結(jié)果顯示, 在最優(yōu)條件下共檢測到291 種磷脂, 比已報(bào)道的方法多近1 倍。在這些磷脂中, 含有單不飽和脂肪酸鏈的磷脂占總磷脂含量的54.73%, 含有多不飽和脂肪酸鏈的磷脂占總磷脂含量的26.17%。南極磷蝦中共檢出PC 75 種、PE 120 種、PI 54 種、PS 42 種。其中PC(40:6)(41.63%)、PE(36:0)(39.77%)、PI(38:3)(80.05%)、PS(36:1)(81.62%)在4 類磷脂中的含量最高。多元統(tǒng)計(jì)分析結(jié)果顯示, SPE處理前后磷脂種類有明顯差異, TiO2/KCC-1材料對磷脂的富集效果顯著, 特別是對PC(18:0/18:0)、PE(16:0/18:1)、PI(16:0/18:2)等富集作用明顯。PC、PE和PS的檢出限均為0.05 μg/g, PI的檢出限為0.01 μg/g, 4 種磷脂的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.89%~5.05%之間, 回收率在87%~112%之間。該方法專一性強(qiáng)、提取效率高、靈敏度和精密度高、準(zhǔn)確度好, 在生物樣本中磷脂的提取、純化及其檢測方面具有廣闊的應(yīng)用前景。
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