基于超高效液相色譜-串聯(lián)質譜技術,建立牛乳及乳制品中25 種β-受體激動劑的測定方法。樣品經37 ℃酶解16 h、0.2 mol/L乙酸銨溶液(pH 5.2)提取、玻璃纖維濾紙除去脂肪和蛋白質,PRiME MCX固相萃取柱凈化,并采用Waters BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)分離,以乙腈和0.1%甲酸水溶液作為流動相進行梯度洗脫,采用電噴霧離子源正離子、多反應監(jiān)測模式,內標法定量。結果表明:在0.2~50.0 ng/mL質量濃度范圍內,25 種β-受體激動劑線性關系良好,決定系數(shù)(R2)大于0.996;加標回收率為80.3%~106.2%,相對標準偏差為0.6%~8.5%(n=6),檢出限為0.05~0.10 μg/kg,定量限為0.10~0.20 μg/kg。該方法簡便、高效,適用于牛乳及乳制品中25 種β-受體激動劑的測定。
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