建立反相/強(qiáng)陽離子交換固相萃取凈化-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定動(dòng)物源性食品中曲美他嗪和氯米芬的分析方法。試樣用0.5%甲酸乙腈提取,經(jīng)反相/強(qiáng)陽離子交換混合模式固相萃取柱PRiME MCX凈化。目標(biāo)物經(jīng)Waters ACQUITY UPLC HSS T3色譜柱分離,以乙腈-0.1%甲酸作為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫,在電噴霧正離子模式下以多反應(yīng)監(jiān)測模式檢測,用內(nèi)標(biāo)法定量。結(jié)果表明:曲美他嗪與氯米芬在0.3~100.0 ng/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,決定系數(shù)均大于0.999。方法回收率范圍為93.4%~112.1%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.68%~4.81%(n=6),檢出限均為0.1 μg/kg,定量限為0.3 μg/kg。該方法靈敏度高、穩(wěn)定性好、實(shí)用性強(qiáng),適用于動(dòng)物源性食品中曲美他嗪和氯米芬的檢測,可為體育賽事中的食品安全保障工作提供有效的技術(shù)支撐。
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