基于改良QuEChERS-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法建立一種豬肉中12 種利尿劑殘留量測定方法。樣品均質(zhì)后經(jīng)乙腈提取,使用MgSO4、C18和乙二胺-N-丙基硅烷進(jìn)行前處理,采用Eclipse Plus C18色譜柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)分離,以3 mmol/L甲酸銨-0.1%甲酸溶液和乙腈為流動相洗脫,使用UPLC-MS/MS的多反應(yīng)監(jiān)測模式對利尿劑的離子對進(jìn)行掃描。結(jié)果表明,12 種利尿劑在其對應(yīng)質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)(R2)均大于0.99,定量限(limit of quantitation,LOQ)為2~5 μg/kg,在LOQ、2 LOQ、10 LOQ 3 個水平下的平均加標(biāo)回收率為85.8%~112.0%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.5%~5.1%。綜上,該法簡單、高效、靈敏度高、選擇性強(qiáng),可用于豬肉中12 種利尿劑的快速檢測。
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