優(yōu)化氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate,EC)的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測(cè)方法,跟蹤崇明老白酒在釀造、加工及貯存過(guò)程中EC含量的變化,為控制米酒中EC的產(chǎn)生提供依據(jù)。樣品前處理的最佳參數(shù)為:加入內(nèi)標(biāo)物EC后,調(diào)節(jié)pH值至9.0,分別加入3 次10 mL二氯甲烷作為直接萃取劑。在檢測(cè)范圍5~400 μg/L內(nèi)呈良好線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)大于0.999,檢出限為2 μg/L,定量限為5 μg/L。當(dāng)添加水平分別為0.1、0.2、0.3 μg時(shí),平均回收率為90.0%~97.5%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.040%~2.778%。老白酒釀造過(guò)程中EC含量的增長(zhǎng)緩慢,在煎酒滅菌后增長(zhǎng)快速;常溫條件下貯存樣品的EC增長(zhǎng)速率明顯高于4 ℃條件下貯存樣品,老白酒在室溫條件下貯存1 a后EC含量為99.2 μg/L,低于蒸餾酒、清酒的最高限量。高溫和長(zhǎng)時(shí)間貯存會(huì)促進(jìn)EC的產(chǎn)生,在老白酒生產(chǎn)流通環(huán)節(jié)中有必要優(yōu)化滅菌條件,改善貯存條件。
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