為研制角鯊烯國家標準樣品。以角鯊烯粗品為原料,制備高純角鯊烯,采用紅外光譜、高分辨質譜和核磁共振譜進行結構確證。樣品分裝成150 瓶后,采用氣相色譜-氫火焰離子化檢測器法進行均勻性、穩(wěn)定性檢驗和定值分析。從樣品中隨機抽取15 瓶進行均勻性檢驗,經(jīng)F檢驗表明在95%置信區(qū)間范圍內(nèi)樣品均勻性良好;穩(wěn)定性考察按照-18 ℃長期實驗穩(wěn)定性(24 個月)進行,結果表明在考察期間內(nèi)樣品穩(wěn)定性良好;標準樣品經(jīng)國內(nèi)8 家具有分析資質的實驗室進行協(xié)同定值,并評定了定值結果的不確定度,角鯊烯標準樣品定值結果為99.57%,相對擴展不確定度為0.30%(k=1.96)。該標準樣品達到國家標準樣品的技術要求,可用于有關角鯊烯的方法校正和質量控制。
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