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—— 中國食品雜志社
運用基質(zhì)分散固相萃取凈化，建立一種同時測定人參不同加工品中46 種皂苷類化合物的超高效液相色譜-質(zhì)譜分析方法。樣品經(jīng)體積分數(shù)80%甲醇溶液超聲提取，通過N-丙基乙二胺（primary secondary amine，PSA）分散固相萃取凈化后，采用KINETEX XB-C18色譜柱（2.1 mm×100 mm，2.6 μm）分離，以0.1%甲酸溶液（A）和乙腈（B）為流動相進行梯度洗脫，采用負離子多反應監(jiān)測模式分析和外標法定量。結果表明，46 種皂苷類化合物在35 min內(nèi)完成檢測，在0.02～50 μg/mL質(zhì)量濃度范圍內(nèi)有較好的線性關系，所對應的相關系數(shù)（R2）均大于0.99，方法檢出限為0.4～3.2 mg/kg，定量限為1.4～10.5 mg/kg，在低、中、高3 個添加水平下的平均回收率為80.5%～111.6%，相對標準偏差（relative standard deviations，RSD）為1.3%～6.8%。方法日內(nèi)和日間精密度的RSD分別為0.5%～4.5%（n=6）和1.1%～6.6%（n=6），重復性的RSD在1.5%～7.3%（n=6）之間，24 h內(nèi)樣品穩(wěn)定性的RSD在0.9%～5.8%（n=6）之間。方法優(yōu)化了分散固相萃取劑的種類和用量，并考察分散固相萃取凈化前后對基質(zhì)效應的影響，結果表明，樣品前處理通過PSA分散固相萃取凈化，有效降低了基質(zhì)效應，且操作簡便、高效、節(jié)約成本。將該方法用于3 種不同人參加工產(chǎn)品生曬參、紅參和黑參樣品中46 種皂苷類化合物的分析測定，結果發(fā)現(xiàn)紅參和黑參經(jīng)過蒸制加工處理后，部分原有的皂苷發(fā)生了轉(zhuǎn)化，產(chǎn)生了稀有皂苷，且黑參中產(chǎn)生的稀有皂苷含量遠高于紅參。該方法準確可靠、快速、易操作，雜質(zhì)干擾小，適合批量人參加工品中46 種皂苷類化合物的同時定量分析。
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