建立一種用于食品添加劑中常見的9 種殘留溶劑含量的頂空氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測方法,對頂空孵化溫度、孵化時間的影響進(jìn)行研究。結(jié)果表明:孵化溫度在80 ℃、孵化時間5 min時,選用HP-5MS(30 m×0.25 mm,0.25 μm)的毛細(xì)管色譜柱對9 種有機(jī)溶殘在10 min內(nèi)能很好地分離。該法在烷烴類、芳香烴類有機(jī)溶劑在0.1~10 mg/L、酯類、酮類1.0~100 mg/L、醇類4.0~400 mg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,9 種殘留溶劑的相關(guān)系數(shù)均大于0.997 1,加標(biāo)回收率87.54%~106.50%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=5)1.43%~6.17%。檢出限范圍為烷烴類、芳香烴類0.000 4~0.005 2 mg/L;酯類、酮類0.016 0~0.024 0 mg/L;醇類0.550 0~0.596 0 mg/L。該法快速、準(zhǔn)確、靈敏度高,適用于食品添加劑中多種溶劑殘留量的同時測定。
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