建立了離子交換固相萃取結(jié)合超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定豆制品中烏洛托品殘留量的分析方法。通過0.4%高氯酸提取,固相萃取凈化,超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜在正離子模式下,通過多反應(yīng)監(jiān)測方式進(jìn)行檢測。比較了Strata-SCX、SepPak C18和Cleanert PCX三種不同的固相萃取小柱對豆制品中烏洛托品殘留量的凈化和富集,其中Cleanert PCX凈化效果最好。在添加水平為5.0 μg/kg和50.0 μg/kg時(shí),3 種豆制品中烏洛托品的回收率范圍在76.0%~83.6%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差低于6%。方法具有快速、靈敏、準(zhǔn)確、重復(fù)性較好的特點(diǎn),適合于日常大批量樣品的測定。
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