建立了羊肌肉組織中安乃近4 種主要代謝物--4-甲氨基安替比林、4-氨基安替比林、4-甲酰氨基安替比林和4-乙酰氨基安替比林的親水液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析方法。肌肉樣品均質(zhì)后,用體積分?jǐn)?shù)為5%的氨水乙腈提取,提取液用Cleanert PSA初步凈化,60 ℃氮?dú)獯蹈?乙腈復(fù)溶后過MAX(SPE)柱凈化,采用親水液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定,4 種物質(zhì)均采用外標(biāo)法定量。結(jié)果顯示:4-甲氨基安替比林、4-甲酰氨基安替比林和4-乙酰氨基安替比林在添加量為4~200 μg/kg范圍內(nèi)線性良好;4-氨基安替比林在添加量為40~2 000 μg/kg范圍內(nèi)線性良好。在5、50、100、1 000 μg/kg 4 個添加量,回收率在75.02%~116.2%范圍內(nèi)。日內(nèi)變異系數(shù)為1.63%~15.12%(n=5),日間變異系數(shù)均小于11%(n=15)。4-甲氨基安替比林、4-甲酰氨基安替比林和4-乙酰氨基安替比林的檢測限均為0.5 μg/kg,4-氨基安替比林的檢測限為5 μg/kg。該方法靈敏度高、重復(fù)性好,適用于羊肌肉組織中安乃近4 種主要代謝物的大批量樣品檢測。
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