目的:研究AB-8大孔吸附樹(shù)脂精制蘆柑皮總黃酮的工藝條件及蘆柑皮黃酮類化合物的分離純化。方法:采用AB-8大孔吸附樹(shù)脂動(dòng)態(tài)法精制蘆柑皮總黃酮,考察上樣液總黃酮質(zhì)量濃度、pH值、上樣流速、洗脫液乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)吸附解吸性能的影響;然后將精制的蘆柑皮總黃酮經(jīng)硅膠柱層析、半制備高效液相等技術(shù)進(jìn)行分離純化,并根據(jù)理化性質(zhì)和波譜數(shù)據(jù)鑒定化學(xué)結(jié)構(gòu)。結(jié)果:AB-8大孔樹(shù)脂精制蘆柑皮總黃酮的最佳工藝條件為上樣液總黃酮質(zhì)量濃度3.03 mg/mL、上樣液pH 3.0、上樣流速3.0 BV/h、洗脫液乙醇體積分?jǐn)?shù)為90%,最優(yōu)條件下可使蘆柑皮總黃酮的純度從17.8%提高到63.1%;此外,從精制的蘆柑皮黃酮中分離到8 個(gè)黃酮類化合物,分別鑒定為:橘皮素、川陳皮素、4’,5,7,8-四甲氧基黃酮、5-去甲基-橘皮素、橙黃酮、橙浸膏、柚皮苷、橙皮苷。結(jié)論:AB-8大孔樹(shù)脂能很好地富集純化蘆柑皮總黃酮,該法簡(jiǎn)單、可行;從精制的蘆柑皮黃酮中分離到8 個(gè)黃酮類化合物,其中,4’,5,7,8-四甲氧基黃酮、5-去甲基-橘皮素、橙浸膏、柚皮苷、橙皮苷首次從蘆柑皮中分得。
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