建立一種使用高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜(HPLC-MS-MS)儀同時測定蜂王漿中的氟胺氰菊酯、三唑醇和蠅毒磷等藥物殘留量的方法。采用堿性條件下的乙腈萃取,并用HLB小柱凈化,經(jīng)HPLC-MS-MS電噴霧電離源,正離子多反應(yīng)檢測模式檢測,外標(biāo)法定量。結(jié)果表明:蠅毒磷的檢出限為2μg/kg,三唑醇和氟胺氰菊酯的檢出限為1μg/kg,在5~100μg/kg之間線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)均大于0.9940,對于5、10、50μg/kg水平添加回收率范圍在78.9%~102.1%之間,變異系數(shù)范圍在2.1%~13.6%之間。該分析方法適合蜂王漿中氟胺氰菊酯、三唑醇和蠅毒磷的同時測定,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差和回收率測定結(jié)果符合對食品和農(nóng)產(chǎn)品中痕量藥物的測定要求。
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