領(lǐng)學(xué)術(shù)科研之先，創(chuàng)食品科技之新
—— 中國(guó)食品雜志社
采用多同位素內(nèi)標(biāo)法，結(jié)合七氟丁酰基咪唑(HFBI)衍生化的氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)聯(lián)用技術(shù)，建立了食品中4種氯丙醇含量的檢測(cè)方法。對(duì)比了不同來(lái)源HFBI衍生試劑的作用性能，對(duì)定量?jī)?nèi)標(biāo)物和校正標(biāo)準(zhǔn)的選擇進(jìn)行了比較。結(jié)果表明：僅用2種同位素內(nèi)標(biāo)(3-氯-1,2-丙二醇-d5(或2-氯-1,3-丙二醇-d5)和1,3-二氯-2-丙醇-d5)校正，同樣可達(dá)到準(zhǔn)確測(cè)定食品中4種氯丙醇含量的要求；若采用3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)為標(biāo)準(zhǔn)物定量測(cè)定2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)時(shí)，所得2-MCPD結(jié)果偏低，僅為以2-MCPD為標(biāo)準(zhǔn)物定量結(jié)果(真實(shí)值)的52.1%～77.8%。在最佳條件下進(jìn)行了方法學(xué)指標(biāo)的系統(tǒng)驗(yàn)證。4種氯丙醇的最低檢出限為2.5～10μg/kg；在100～2000ng范圍內(nèi)，氯丙醇與內(nèi)標(biāo)物峰面積的比值和質(zhì)量呈線性關(guān)系(R2＞0.9990)。以醬油和方便面調(diào)料粉為基質(zhì)，進(jìn)行100、200、400μg/kg三個(gè)水平的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，4種氯丙醇的回收率均值為90.1%～107%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為3.37%～10.4%(n=6)，均滿足痕量分析的要求。
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