本研究探討柱后衍生條件和流動(dòng)相條件對(duì)膝溝藻毒素群(GTXs,麻痹性貝毒的一類)的反應(yīng)熒光強(qiáng)度和分離效果的影響。柱后衍生條件分析結(jié)果顯示,各GTXs對(duì)反應(yīng)液pH值、溫度、甲酰胺體積分?jǐn)?shù)以及甲酸銨濃度等柱后衍生反應(yīng)條件的感度有較大差異。確定最佳柱后衍生反應(yīng)條件為70mmol/L高碘酸與含0.12mol/L氫氧化鉀和0.75mol/L甲酸銨的20%甲酰胺溶液的混合液作為柱后衍生反應(yīng)液、pH7.3~7.5、流速0.8min/mL、柱后反應(yīng)溫度50℃。流動(dòng)相條件分析結(jié)果顯示,甲醇體積分?jǐn)?shù)、庚烷磺酸鈉濃度、pH值和磷酸濃度均顯著影響各GTXs的保留時(shí)間和分離效果,確定最佳流動(dòng)相條件為甲醇體積分?jǐn)?shù)1%、庚烷磺酸鈉濃度1.5mmol/L、磷酸濃度10mmol/L、pH7.3。靈敏度分析結(jié)果顯示,除GTX2無明顯差異外,GTX1、GTX3和GTX4的靈敏度分別高于大島法4.7、3.4和3.8倍。
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