應(yīng)用固相萃取-高效液相色譜-熒光檢測法建立環(huán)境水體中痕量孔雀石綠的分析方法。水樣中的孔雀石綠用硼氫化鉀還原為其相應(yīng)的代謝產(chǎn)物隱色孔雀石綠,通過MCX固相萃取柱富集、凈化后用0.25mol/L乙酸銨-甲醇溶液洗脫,以Agilent C18反相色譜柱為分析柱,0.05mol/L的乙酸銨(pH4.5)-乙腈(20:80,V/V)為流動相,采用熒光檢測器分析,外標(biāo)法定量。結(jié)果表明:孔雀石綠在0.005~0.5μg/mL范圍內(nèi)線性良好,檢出限為0.05μg/L。以池塘水、江水和海水作為基底,加標(biāo)質(zhì)量濃度分別為0.200、1.00、5.00μg/L時,孔雀石綠的平均加標(biāo)回收率分別為91.7%~92.6%、87.4%~94.6%和84.1%~92.6%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為4.5%~5.9%、2.8%~4.1%和5.4%~6.5%。該方法靈敏度高、重現(xiàn)性好、雜質(zhì)干擾小,適用于批量樣品的測定。
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