建立輸韓泡菜中禁用甜味劑甜蜜素的高效液相色譜-質(zhì)譜測(cè)定方法。泡菜樣品用水提取,離心后采用液相色譜柱分離,質(zhì)譜檢測(cè)器檢測(cè),外標(biāo)法定量。色譜條件:Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流動(dòng)相:乙腈-體積分?jǐn)?shù)0.1%甲酸溶液(25:75,V/V),流速0.6mL/min。采用負(fù)離子模式的電噴霧質(zhì)譜檢測(cè),以特征離子峰[M-Na]- m/z 178.1進(jìn)行選擇性離子分析檢測(cè),對(duì)實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行優(yōu)化,線性范圍為0.1~5.0mg/kg,相關(guān)系數(shù)R2為0.99987,定量檢測(cè)限為0.1mg/kg。添加標(biāo)準(zhǔn)回收實(shí)驗(yàn)表明:本方法在添加水平分別為0.10、0.15mg/kg和0.20mg/kg時(shí)樣品平均回收率在82.0%~97.3%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.59%~4.82%之間(n=6),說明本方法準(zhǔn)確可靠。
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