建立玉米中異惡唑草酮及代謝物殘留量同時測定的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(high performance liquid chromatorgerphy-mass spectrometry/mass spectrometry,HPLC-MS/MS)分析法。試樣用乙酸-乙腈(1:99, V/V)高速勻漿提取、醋酸鈉和無水硫酸鎂鹽析后,提取液經(jīng)N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷(ODS)和石墨化炭黑(GCB)凈化,除去樣品中脂肪和色素等大多數(shù)的干擾基質(zhì),用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測,外標法定量。異惡唑草酮及代謝物的添加量在0.005~0.100mg/kg范圍內(nèi),樣品平均加標回收率在74.8%~107.2%之間,相對標準偏差為6.45%~11.15%;方法的檢測限異惡唑草酮為0.01mg/kg、異惡唑草酮代謝物0.005mg/kg。本方法靈敏、準確、省時和操作簡便,適用于玉米中異惡唑草酮及代謝物殘留量同時檢測和確證。
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