建立一種檢測牛奶和奶粉中9種青霉素類藥物殘留量的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜方法。樣品經(jīng)乙腈-水提取,經(jīng)HLB固相萃取柱凈化,用高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測,外標法定量。本方法的檢出限,牛奶中氨芐西林、奈夫西林為1μg/kg,阿莫西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、氯唑西林為2μg/kg,苯唑西林、雙氯西林為4μg/kg;奶粉中氨芐西林、奈夫西林為8μg/kg,阿莫西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、氯唑西林為16μg/kg,苯唑西林、雙氯西林為32μg/kg。9種青霉素在1.0~50ng/mL范圍呈良好線性,線性相關系數(shù)大于0.9888。牛奶的平均回收率為77.58%~97.77%,測定結(jié)果的相對標準偏差為4.24%~16.59%(n=10);奶粉的平均回收率在85.95%~96.78%之間,相對標準偏差為2.71%~13.41%(n=10)。該方法具有簡便、快速、準確度高、檢出限低的優(yōu)點,適用于牛奶和奶粉中青霉素類抗生素的測定。
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