建立微波消解-阻抑動力學(xué)光度法測定食品中痕量鎳的新方法。通過微波消解試劑和消解儀器條件優(yōu)化,確定最佳消解條件,即以70% HNO3-30% H2O2(4:1,V/V)為消解液、消解壓力1.5MPa、消解時間15min。在硼砂介質(zhì)中,鎳對過氧化氫氧化溴甲酚紫褪色反應(yīng)具有阻抑作用,聚乙二醇-200(PEG-200)對此反應(yīng)體系有活化作用;通過對反應(yīng)介質(zhì)和活化劑的種類、用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、共存組分的考察,確定最佳分析條件,并測定一些動力學(xué)參數(shù)。該方法的測定波長為590nm,水溶條件為沸水浴,反應(yīng)時間為14min,線性范圍為1.7×10-3~0.14mg/L,檢出限為1.7×10-3mg/L。所建方法用于食品中痕量鎳的測定,最大相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.2%,加標(biāo)回收率為94.4%~107.1%;所建方法與GB/T 5009.138-2003《食品中鎳的測定》進(jìn)行對比,方法相對誤差小于6.3%。
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