建立一種快速、靈敏的測定進出口食品中十三嗎啉殘留量的高效液相色譜- 串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS-MS)方法,并已在選定的多種基質(zhì)的檢測中證明是有效的。采用乙酸乙酯對樣品中十三嗎啉殘留進行提取。提取液經(jīng)ENVI-Carb/LC-NH2 柱固相萃取(花生采用GPC 凈化)凈化后,用液相色譜- 串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測,外標法定量。實驗結果表明,該方法的線性范圍為2.5~100ng/ml,線性相關系數(shù)為0.9995,檢測限為2.5ng/ml,在添加濃度10~100ng/g 范圍內(nèi),十三嗎啉的平均回收率在80.2%~101.8% 之間,相對標準偏差在5.71%~10.50% 之間(n=6)。實驗證明該方法具有操作簡便、快速、結果準確、檢測限低等特點,能夠滿足日本肯定列表及歐盟等發(fā)達國家的限量檢測要求。
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