建立改進(jìn)的QuEChERS提取和凈化方法,結(jié)合超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法測定果蔬中18 種琥珀酸脫氫酶抑制劑類殺菌劑。樣品經(jīng)乙腈均質(zhì)提取,無水硫酸鎂及醋酸鈉脫水鹽析,乙二胺-N-丙基硅烷凈化,以乙腈-0.1%甲酸溶液為流動相進(jìn)行梯度洗脫,采用正負(fù)離子同時(shí)掃描,多反應(yīng)監(jiān)測模式,使18 種目標(biāo)化合物在C18色譜柱上分離,外標(biāo)法定量。18 種目標(biāo)化合物在0.5~200 μg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)均大于0.99,方法檢出限為0.5~2.0 μg/kg,定量限為1.5~6.0 μg/kg。各種目標(biāo)化合物在4 種基質(zhì)中3 個添加水平(10、50 μg/kg和150 μg/kg)下的回收率為83.6%~109.4%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.2%~8.4%(n=6)。該方法操作簡單、凈化效果好,適用于果蔬中新型琥珀酸脫氫酶抑制劑類殺菌劑的快速檢測。
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