采用脂質(zhì)去除分散固相萃取進行前處理建立雞蛋中62 種農(nóng)藥殘留篩查的氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)檢測方法。經(jīng)過條件優(yōu)化后,樣品用10 mL 1%乙酸-乙腈和5 mL水提取,提取液經(jīng)氯化鈉鹽析后取有機相,最后將有機相轉(zhuǎn)移至增強型脂質(zhì)去除(EMR-Lipid)分散固相萃取凈化管中凈化并高速離心,GC-MS/MS測定,外標法定量。62 種農(nóng)藥在5~400 μg/L范圍之間線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)(R)在0.95以上,其中59 種農(nóng)藥的檢出限為0.5~5.0 μg/kg,定量限為1.0~20.0 μg/kg。雞蛋中62 種農(nóng)藥使用EMR-Lipid分散固相萃取凈化管去除脂質(zhì)后的回收率和重復性結(jié)果都優(yōu)于直接經(jīng)過固相萃取凈化管的結(jié)果,添加量為100 μg/kg時,98.4%的農(nóng)藥平均加標回收率為70.7%~117.2%,相對標準偏差為0.3%~10.9%。基質(zhì)效應(yīng)研究表明,62 種農(nóng)藥中僅20 種農(nóng)藥為弱基質(zhì)效應(yīng),檢測結(jié)果均需要通過基質(zhì)標準溶液進行校正。該方法成功應(yīng)用于實際樣品分析。
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