建立以硫酸銨-乙醇為基礎(chǔ)的雙水相萃取法,在紅小豆中萃取分離富集乙草胺、丁草胺、敵稗、異丙甲草胺4 種酰胺類除草劑的方法。采用高效液相色譜法對(duì)4 種除草劑進(jìn)行分析測(cè)定。在雙水相萃取過(guò)程中,上相富醇溶液的極性更接近于同一有機(jī)溶劑中除草劑的極性。下相鹽溶液能有效沉淀蛋白質(zhì)和脂肪。考察前處理?xiàng)l件,最終選擇硫酸銨-乙醇體系雙水相體系類型、25%乙醇、28%硫酸銨、35 ℃、1 min超聲萃取時(shí)間為最佳前處理?xiàng)l件。由于避免了有毒有機(jī)溶劑,本方法是一種環(huán)境友好的方法。乙草胺、丁草胺、敵稗、異丙甲草胺的檢測(cè)限分別為3.5、7.1、4.6、5.8 μg/kg。在加標(biāo)量為10 μg/kg和100 μg/kg水平下,4 種酰胺除草劑的平均回收率范圍為86.1%~95.9%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤4.5%。
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