建立水產(chǎn)品中痕量水平六溴聯(lián)苯(hexabromobiphenyls,HexaBBs)的氣相色譜檢測方法,并對HexaBBs在不同水產(chǎn)品中的蓄積差異性進行特征分析。對前處理方法的提取試劑、超聲時間、固相萃取小柱以及毛細管色譜柱的類型進行優(yōu)化。結(jié)果表明,乙酸乙酯為提取試劑、超聲時間為10 min,采用硅膠柱凈化,經(jīng)配有DB-17MS色譜柱的氣相色譜分析效果最佳。5 種HexaBBs在0.20~10.00 ng/mL質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,線性相關(guān)系數(shù)均大于0.998,方法檢出限為0.50 μg/kg,定量限為1.00 μg/kg。在1.00、5.00 μg/kg水平下加標回收率在77.15%~118.14%之間,相對標準偏差在0.56%~13.32%之間。本方法可用于定量分析水產(chǎn)品中殘留的痕量HexaBBs,并且發(fā)現(xiàn)HexaBBs在不同營養(yǎng)級的水產(chǎn)品間存在蓄積性差異。
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