目的:建立測定大棗中環(huán)磷酸腺苷成分的反相高效液相色譜方法。方法:市售大棗切碎用20%乙醇水提取,pH與有機溶劑協(xié)同作用下經(jīng)過大孔樹脂梯度分離純化環(huán)磷酸腺苷。采用WatersXterraRP18色譜柱(150mm×3.9mm,5μm);流動相為甲醇-(0.050mol/L磷酸二氫鈉溶液)(10:90)系統(tǒng);柱溫為(30±1)℃;流速為1.0ml/min;檢測波長為254nm。結(jié)果:環(huán)磷酸腺苷與其它組分的色譜峰得到基線分離。環(huán)磷酸腺苷的線性范圍在0.08~0.8μg之間,相關(guān)系數(shù)r=0.9999。加樣平均回收率為100.04%,環(huán)磷酸腺苷的相對標準偏差為1.21%(n=6)。最低檢測限為0.5ng。結(jié)論:本方法分離效果好,快捷準確,靈敏度高,重復(fù)性好,可作為評價大棗及其制品的參考依據(jù)。
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