采用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法成功建立嬰幼兒配方奶粉(以下簡稱嬰配)中氯丙醇酯(chloropropanols esters,MCPDE)和縮水甘油酯(glycidyl esters,GE)的測定方法。對提取條件進行優(yōu)化,單因素試驗結(jié)果表明,嬰配稱取量為1.50 g、氨水用量為3.0 mL,脂肪在105 ℃條件下干燥1 h時,測定結(jié)果較為可靠。在此條件下,MCPDE、GE的檢出限分別為5、10 μg/kg(以脂肪計),在100~2 000 μg/kg內(nèi)與峰面積比值呈線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)R為0.999。以嬰配樣品YL-34中提取的脂肪為基質(zhì),在含量為100、400、1 000 μg/kg下進行加標實驗,以奶粉計對應(yīng)含量分別為20.5、82.0、205 μg/kg,回收率為81.5%~114%,相對標準偏差在2.6%~10%(n=6)之間。采用此法參加FAPAS國際能力驗證,結(jié)果滿意。結(jié)果表明,建立的方法較好地滿足了嬰配樣品中MCPDE和GE的定量,因此被指定為國家食品安全風險監(jiān)測工作手冊方法。
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