采用頂空-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù),實(shí)現(xiàn)對乳及乳制品(液態(tài)乳、發(fā)酵乳、嬰幼兒配方乳粉、冰淇淋)中環(huán)氧乙烷和2-氯乙醇的準(zhǔn)確定性和定量。樣品于頂空瓶中經(jīng)稀釋定容后,90 ℃下平衡20 min,采用DB-624毛細(xì)管色譜柱(60 m×0.32 mm,1.8 μm)程序升溫模式實(shí)現(xiàn)目標(biāo)物色譜分離,質(zhì)譜采用選擇離子掃描模式對環(huán)氧乙烷和2-氯乙醇進(jìn)行檢測,基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。結(jié)果表明:該方法在0.1~10.0 mg/L線性良好(R2≥0.99),環(huán)氧乙烷和2-氯乙醇在液態(tài)乳、發(fā)酵乳和冰淇淋中的檢出限為0.12、0.60 mg/kg;在低、中、高3 個(gè)加標(biāo)水平下,2 種化合物的平均回收率為75.9%~101.6%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于10%。該方法精密度和準(zhǔn)確度良好,且方法靈敏度高,滿足乳及乳制品復(fù)雜基質(zhì)中環(huán)氧乙烷和2-氯乙醇的檢測要求。
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