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超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定全蛋粉、蛋黃粉及乳制品中氟蟲(chóng)腈及其代謝物
來(lái)源:食品科學(xué)網(wǎng) 閱讀量: 215 發(fā)表時(shí)間: 2019-09-26
作者: 張立佳,白艷梅,呂志勇,李慧秀,劉麗君,李翠枝,胡 雪
關(guān)鍵詞: 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜;氟蟲(chóng)腈;全蛋粉;蛋黃粉;乳制品
摘要:

建立超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定全蛋粉、蛋黃粉及乳制品中氟蟲(chóng)腈及其代謝物的通用檢測(cè)方法。樣品經(jīng)乙腈提取,飽和氯化鈉使乙腈和水分層,低溫冷凍沉淀蛋白質(zhì),取上清液轉(zhuǎn)移至HLB固相萃取小柱凈化,Acquity UPLC BEH C18色譜柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)分離,以水-乙腈為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫,電噴霧離子源負(fù)離子模式、多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式測(cè)定,外標(biāo)法定量。結(jié)果表明:氟蟲(chóng)腈及其代謝物在0.5~20.0 μg/L質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,R2均大于0.990;檢出限均為0.2 μg/kg,定量限為1.0 μg/kg;在不同基質(zhì)中,氟蟲(chóng)腈及其代謝物在1、2、4、20 μg/kg添加水平下的平均回收率為63.4%~118.7%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.7%~10.3%。該方法快速、簡(jiǎn)便、靈敏,適用于全蛋粉、蛋黃粉及乳制品中氟蟲(chóng)腈、氟蟲(chóng)腈砜、氟蟲(chóng)腈亞砜和氟甲腈的快速測(cè)定。

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