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超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定液態(tài)乳中的壬基酚
來源:食品科學(xué)網(wǎng) 閱讀量: 228 發(fā)表時(shí)間: 2019-09-26
作者: 白艷梅,張立佳,李翠枝,呂志勇,高玉杰,謝瑞龍,段建華,胡 雪
關(guān)鍵詞: 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜;液態(tài)乳;玻璃固相萃取小柱;壬基酚
摘要:

利用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLCMS/MS)技術(shù)建立液態(tài)乳中壬基酚(nonylphenol,NP)的檢測(cè)方法。使用乙腈作為提取溶劑,加飽和氯化鈉溶液使乙腈和水分層,采用ProElut PAEs Glass玻璃固相萃取小柱凈化,Waters ACQUITY UPLC BEH C18色譜柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)分離,以0.1%氨水-甲醇流動(dòng)相體系進(jìn)行梯度洗脫,內(nèi)標(biāo)法定量,采用電噴霧離子源(負(fù)離子模式),在多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式下進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果表明:在1~200 ng/mL線性范圍內(nèi),NP的線性關(guān)系良好(R2>0.990),方法的檢出限(RS/N=3)為2.0 μg/kg,定量限(RS/N=10)為5.0 μg/kg;在不同加標(biāo)量下,方法回收率為74.8%~111.5%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.3%~9.0%。該方法測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確、本底干擾小、操作簡(jiǎn)便、重復(fù)性好,適用于液態(tài)乳中NP的檢測(cè)。

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