采用在線固相萃取結(jié)合二維液相色譜技術(shù),建立一種快速測(cè)定特殊醫(yī)學(xué)用途配方食品中VA、VD(VD2、VD3)和VE(α-、β-、γ-、δ-VE)含量的方法。樣品皂化處理后,經(jīng)過(guò)在線固相萃取小柱自動(dòng)完成VA、VD、VE的富集和凈化,利用第一維色譜完成VA和4 種VE的定量分析,通過(guò)中心切割,將VD轉(zhuǎn)移至二維色譜系統(tǒng)完成分離和測(cè)定。考察不同填料固相萃取柱、上樣溶劑及洗脫溶劑比例,并對(duì)二維色譜分離條件進(jìn)行系統(tǒng)優(yōu)化。結(jié)果表明,各類維生素在其范圍內(nèi)線性良好,相關(guān)系數(shù)R2均大于0.997,平均回收率在84.4%~109.0%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.34%~6.55%(n=6)。該方法自動(dòng)化程度高,有效降低檢測(cè)誤差,檢測(cè)效率高,可用于特殊醫(yī)學(xué)用途配方食品中脂溶性維生素的測(cè)定。
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