建立QuEChERS-高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜同時檢測牛奶中6 種玉米赤霉烯酮類毒素殘留量的檢測方法。樣品用1%乙酸-乙腈提取,乙腈飽和正己烷除脂,C18、N-丙基乙二胺和無水硫酸鎂凈化,在ZORBAX SB-C18色譜柱上分離,以5 mmol/L NH4Ac溶液和乙腈作為流動相進(jìn)行梯度洗脫,電噴霧離子源負(fù)離子模式掃描,多反應(yīng)監(jiān)測測定,基質(zhì)匹配外標(biāo)法定量分析。牛奶中6 種玉米赤霉烯酮類毒素在0.1~50 μg/L質(zhì)量濃度范圍內(nèi)呈線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)均高于0.995;檢出限為0.05~0.1 μg/kg,定量限為0.25~0.5 μg/kg。牛奶中6 種玉米赤霉烯酮類毒素的3 個加標(biāo)水平的平均回收率范圍為91.8%~114.5%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在3.2%~14.4%之間(n=6)。
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