采用QuEChERS方法處理樣品,使用超高效液相色譜-四極桿/靜電場軌道阱質(zhì)譜(ultra performance liquid chromatography-quadrupole/orbitrap mass spectrometry,UPLC-Q/Orbitrap MS)進行測定,建立牛羊乳及其乳粉中21 種獸藥的分析方法。通過優(yōu)化色譜條件、質(zhì)譜參數(shù)和前處理條件,確定最佳測試方法。樣品經(jīng)乙腈鹽析超聲提取后,采用N-丙基乙二胺和C18凈化,經(jīng)Accucore RP-MS色譜柱(100 mm×2.1 mm,2.7 μm)分離,UPLC-Q/Orbitrap MS測定。結(jié)果表明:21 種獸藥在各自線性范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)(r2)均大于0.99;方法定量限為0.5 μg/kg;在0.5、2.0、10.0 μg/kg加標(biāo)水平下的平均回收率為67.2%~110.2%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.6%~17.4%(n=6)。該方法簡便、靈敏,適用于牛羊乳及其乳粉中21 種獸藥的同步檢測。
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