建立茶葉中草甘膦和草銨膦的殘留超高效液相色譜法-串聯(lián)質(zhì)譜法快速檢測(cè)方法。樣品采用NaOH溶液提取后,HCl溶液調(diào)節(jié)酸度,經(jīng)N-丙基乙二胺凈化,氯甲酸(9-芴甲基)酯衍生化,正離子多反應(yīng)監(jiān)測(cè)測(cè)定,外標(biāo)法定量。草甘膦和草銨膦在0.005~0.50 μg/mL質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)(r)均大于0.995,草甘膦和草銨膦的檢出限均為0.05 mg/kg,定量限均為0.08 mg/kg,在添加量為0.08、0.10、1.0、2.0、4.0 mg/kg時(shí),草甘膦的回收率為75.6%~95.5%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.24%~8.38%(n=10),草銨膦的回收率為76.0%~96.6%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.05%~7.85%(n=10)。該方法樣品前處理簡單、分析時(shí)間短,回收率和精密度等均符合農(nóng)藥多殘留檢測(cè)技術(shù)的要求,適用于茶葉中草甘膦和草銨膦殘留的同時(shí)檢測(cè)。
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