本研究建立弱陽離子交換固相萃取-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定牛奶中13 種氨基糖苷類藥物(安普霉素、阿米卡星、巴龍霉素、潮霉素B、核糖霉素、卡那霉素、鏈霉素、慶大霉素C1、雙氫鏈霉素、妥布霉素、壯觀霉素、新霉素和小諾霉素)的檢測方法。牛奶樣品經(jīng)乙酸銨緩沖溶液和乙腈提取,弱陽離子交換固相萃取柱凈化,SILICA SG80液相色譜柱分離。采用0.1%甲酸溶液和乙腈作為流動相進(jìn)行梯度洗脫,在電噴霧電離源、正離子模式下進(jìn)行超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測,采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)外標(biāo)法定量。在5.0~500.0 ng/mL范圍內(nèi),13 種氨基糖苷類藥物呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系(R2≥0.998 3)。潮霉素B、核糖霉素、鏈霉素、妥布霉素和雙氫鏈霉素的檢出限均為3 μg/kg,定量限均為10 μg/kg;安普霉素、阿米卡星、巴龍霉素、卡那霉素、慶大霉素C1、小諾霉素、新霉素和壯觀霉素的檢出限均為15 μg/kg,定量限均為50 μg/kg。在1、2 倍和5 倍的定量限加標(biāo)水平下,回收率為73.8%~107.4%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.0%~9.8%。該方法靈敏度高、操作簡單、穩(wěn)定性好,可用于檢測牛奶中13 種氨基糖苷類藥物。
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