為有效提高乳液中α,β-不飽和醛的風險檢測水平,本研究采用超臨界流體色譜-串聯(lián)質譜(supercritical fluid chromatography-tandem mass spectrometry,SFC-MS/MS),建立高效、靈敏的同時測定乳液中8 種α,β-不飽和醛的檢測方法。通過對SFC-MS/MS參數(shù)和前處理條件進行優(yōu)化,結果表明,以超臨界CO2流體和乙腈作為流動相,在電噴霧離子源負離子模式下,4 min內便可實現(xiàn)對8 種α,β-不飽和醛的同時檢測,且α,β-不飽和醛在各自樣品濃度范圍內均呈現(xiàn)良好的線性關系,定量限均低于1.8 μg/kg,加標回收率為85.8%~106.7%,測定準確度相對標準偏差均低于7.86%。優(yōu)化后的前處理條件為2,4-二硝基苯肼添加量1.25 mg、衍生化時間30 min、乙腈提取4 次,二氯甲烷復提3 次。此外,利用建立的方法評價了3 種多酚型抗氧化劑——水溶性沒食子酸、水油兩親型沒食子酸丙酯以及水油不溶的槲皮素對亞麻籽油水包油乳液貯藏過程中α,β-不飽和醛的減控作用,發(fā)現(xiàn)乳液貯藏過程中α,β-不飽和醛快速積累,主要為丙二醛、4-羥基-2-己烯醛和4-羥基-2-壬烯醛,且3 種抗氧化劑對α,β-不飽和醛具有顯著減控作用,效果最強的為沒食子酸丙酯。本方法操作簡單、分析高效、環(huán)境友好,可用于對乳液食品體系加工、貯藏及使用過程中產(chǎn)生的α,β-不飽和醛進行靈敏、準確檢測。
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