針對冷鏈魚蝦產(chǎn)品,基于液相色譜-串聯(lián)質譜法建立無衍生化檢測二甲胺、三甲胺、氧化三甲胺、章魚胺、多巴胺、酪胺、5-羥色胺、芐胺、腐胺、尸胺、組胺、胍丁胺、2-苯乙胺、色胺、亞精胺和精胺共16 種生物胺的新方法。樣品經(jīng)1%(V/V)甲酸-80%(V/V)乙腈溶液均質提取,正己烷除脂,使用Waters XSelectTM HSS T3柱,以5 mmol/L九氟戊酸溶液和5 mmol/L九氟戊酸-乙腈溶液為流動相進行梯度洗脫,進行揮發(fā)性離子對反相色譜分離,在電噴霧電離離子源正離子模式下,以多反應監(jiān)測模式進行質譜檢測,以二甲胺-D6和1,7-二氨基庚烷為內標進行定量。結果表明,各生物胺均能有效分離,在10~1 000 ng/mL范圍內線性良好,R2>0.995,檢出限為0.15~1.50 mg/kg,定量限為0.5~5.0 mg/kg,平均加標回收率為81.15%~109.90%,相對標準偏差均小于10%。實際樣品檢測結果表明,市售冷鏈魚蝦產(chǎn)品中除色胺、5-羥色胺、多巴胺和章魚胺外,其他12 種生物胺均有不同程度檢出。該方法樣品前處理簡單、靈敏度高、準確性和精密度良好,可為無衍生的液相色譜-串聯(lián)質譜法高效檢測生物胺與以生物胺為標志物的冷鏈魚蝦產(chǎn)品質量綜合評價提供技術參考。
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