領(lǐng)學(xué)術(shù)科研之先，創(chuàng)食品科技之新
—— 中國食品雜志社
針對畜禽肝臟和腎臟中氨基糖苷類藥物殘留檢測的難題，改進(jìn)提取溶劑和凈化方法，建立基于親水作用色譜-串聯(lián)質(zhì)譜的分析技術(shù)，可實現(xiàn)12 種氨基糖苷類藥物的快速、準(zhǔn)確測定。方法以磷酸鹽緩沖溶液（含50 g/L三氯乙酸和50 g/L氯化鈉）作為提取溶劑，顯著提高了新霉素的回收率；提取液經(jīng)適當(dāng)稀釋后，PRiME HLB固相萃取柱進(jìn)行凈化，混合型兩性離子鍵合親水作用色譜柱分離，使用含有1.0%甲酸水（甲酸銨濃度為1 mmol/L）和乙腈作為流動相的梯度洗脫方法，利用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀進(jìn)行分析測定。安普霉素、潮霉素B、新霉素和妥布霉素采用內(nèi)標(biāo)法定量，其余化合物采用外標(biāo)法定量。結(jié)果表明，12 種目標(biāo)物在指定的濃度范圍內(nèi)顯示出良好的線性響應(yīng)，決定系數(shù)均≥0.99。檢出限為10～50 μg/kg，定量限為20～100 μg/kg。在8 種空白肝臟和腎臟基質(zhì)中進(jìn)行低、中、高3 個水平的加標(biāo)回收實驗（n＝6），各藥物的回收率在78.0%～108.5%之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.0%～11.0%之間。本方法采用單一固相萃取柱凈化，操作簡便，適用于畜禽肝臟和腎臟中氨基糖苷類藥物殘留的準(zhǔn)確定性與定量分析。
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