開展高純度亞麻木酚素的分離純化和分析方法研究,選取亞麻籽為研究對象,通過正己烷脫脂、乙醇提取、AB-8大孔吸附樹脂分離、高速逆流色譜(high-speed countercurrent chromatography,HSCCC)純化制備得到高純度亞麻木酚素。其中,大孔吸附樹脂的洗脫溶劑為80%乙醇溶液,HSCCC溶劑體系為叔丁基甲醚-正丁醇-乙腈-水(1∶3∶1∶5,V/V)。實驗分離得到的亞麻木酚素經(jīng)薄層色譜、高效液相色譜-二極管陣列檢測器-蒸發(fā)光散射檢測器聯(lián)用和高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用進行純度分析,結(jié)果顯示雜質(zhì)質(zhì)量分數(shù)低于0.5%。通過采用多種高效液相色譜條件分析,峰面積歸一化法進行純度計算,其純度在99.3%~99.5%之間。最后采用紫外光譜、紅外光譜、高分辨質(zhì)譜、核磁共振波譜和元素分析等方法鑒定其結(jié)構(gòu)為亞麻木酚素。結(jié)果表明,該分離純化方法簡單可行,純度分析方法準確可靠,制備得到的樣品具有純度高的優(yōu)點,可以應用于相關(guān)產(chǎn)品的質(zhì)量控制和方法驗證。
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