建立紫膠桐酸對(duì)映體的色譜學(xué)拆分方法并探索其手性拆分的熱力學(xué)規(guī)律。采用高效液相色譜-蒸發(fā)光散射檢測(cè)器法,通過(guò)研究流動(dòng)相組成、流動(dòng)相比例、柱溫等因素對(duì)拆分效果的影響,得到最佳分離條件:DAICEL CHIRAL PAK IF色譜柱(25?cm×0.46?cm?i.d.,5?μm),流速0.5?mL/min,流動(dòng)相組成為0.1%甲酸-乙腈(40∶60,V/V),柱溫30?℃;蒸發(fā)光散射檢測(cè)器條件:蒸發(fā)室溫度70?℃,漂移管溫度60?℃,載氣流速1.6?L/min。拆分及表征結(jié)果表明,強(qiáng)堿皂化法提取所得紫膠桐酸為蘇式結(jié)構(gòu)的混旋體,其對(duì)映體相對(duì)含量分別為65.5%和34.5%,ee值為31%。拆分熱力學(xué)研究結(jié)果顯示,lnα與1/T以及l(fā)nk與1/T均呈良好的線性關(guān)系,R2分別為0.997?2、0.995?1和0.998?0;2?個(gè)對(duì)映體焓變與熵變之差ΔΔH為-3?453.0?J/mol和ΔΔS為-7.677?6?J/mol,均為負(fù)值,紫膠桐酸的對(duì)映體拆分過(guò)程受熱焓控制。
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