建立了一種高通量檢測生鮮乳中獸藥殘留的高效液相色譜-串聯(lián)飛行時間質(zhì)譜方法,包括17大類獸藥,共174?種。樣品用乙腈和乙酸乙酯提取,冷凍凈化后,目標化合物經(jīng)過Poroshell 120 EC-C18柱(3.0?mm×150?mm,2.7?μm)分離,經(jīng)0.1%甲酸溶液和甲醇流動相洗脫,采用電噴霧正離子模式進行采集。結(jié)果顯示,114?種獸藥化合物在質(zhì)量濃度0~200?ng/mL范圍線性良好(R2>0.990?0),檢測限為1~10?ng/g。此外,回收率在70%~130%范圍內(nèi)的質(zhì)控加標樣品達99?種,相對標準偏差為1.03%~9.65%。該方法檢測速度快、靈敏度高,大大提高了生鮮乳中獸藥篩查的效率。
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