建立同時(shí)測(cè)定蛋及蛋制品中六六六、滴滴涕和指示性多氯聯(lián)苯殘留量的雙重凈化-氣相色譜法。樣品經(jīng)乙腈提取,濃硫酸和焙燒型水滑石雙重凈化后采用氣相色譜分析和外標(biāo)法定量。結(jié)果表明:與傳統(tǒng)的磺化法相比,采用濃硫酸和焙燒型水滑石雙重凈化的效果更好,干擾物質(zhì)少,且目標(biāo)物提取更充分。在10~200 μg/L的添加水平內(nèi)4 種六六六、2 種滴滴涕和7 種指示性多氯聯(lián)苯的線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)均大于0.999。方法的檢出限(RSN=3)范圍為1.12~3.89 μg/kg,定量限(RSN=10)范圍為3.73~12.97 μg/kg。添加10、20、100 μg/kg 3 個(gè)水平的4 種六六六、2 種滴滴涕和7 種指示性多氯聯(lián)苯于雞蛋液、咸蛋及皮蛋空白樣品中,加標(biāo)回收率范圍為78.04%~105.05%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為1.28%~7.55%。該方法操作簡(jiǎn)便快速、準(zhǔn)確、靈敏,適用于蛋及蛋制品中六六六、滴滴涕和指示性多氯聯(lián)苯殘留量的快速測(cè)定。
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