建立同位素稀釋-氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法快速測(cè)定糕點(diǎn)類食品中27 種鄰苯二甲酸酯殘留量的方法。樣品經(jīng)正己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)超聲提取、十八烷基硅烷鍵合硅膠(C18)凈化后,經(jīng)程序升溫氣化進(jìn)樣口不分流進(jìn)樣,利用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法在選擇反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式下進(jìn)行檢測(cè),采用同位素內(nèi)標(biāo)法定量。結(jié)果表明:27 種鄰苯二甲酸酯的線性范圍除鄰苯二甲酸二正辛酯、鄰苯二甲酸二異壬酯、鄰苯二甲酸二異癸酯和鄰苯二甲酸二月桂酯為0.1~20 mg/L外,其余均為0.05~10 mg/L,相關(guān)系數(shù)(r)均大于0.99。方法檢出限范圍為0.000 1~0.009 8 mg/kg,方法定量限范圍為0.000 5~0.032 6 mg/kg。在20 種不同糕點(diǎn)基質(zhì)中3 個(gè)添加水平(0.1、0.2、2.0 mg/kg)的平均回收率為74.3%~117.5%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.9%~13.5%。該方法前處理簡(jiǎn)單快速、靈敏度高、測(cè)定線性范圍寬,適用于糕點(diǎn)類食品中鄰苯二甲酸酯殘留量的檢測(cè)與確證。
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