采用QuEChERS結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)建立檢測大麥中14 種鄰苯二甲酸酯類(phthalate esters,PAEs)塑化劑的高效、準(zhǔn)確方法。樣品粉碎、過80 目篩,溶于pH 2的水溶液。采用乙腈提取,無水硫酸鎂和氯化鈉鹽析,經(jīng)十八烷基鍵合硅膠(C18)凈化,C18/大麥比例為50 mg/g;以提取后添加法對大麥中PAEs檢測的基質(zhì)效應(yīng)評估。結(jié)果表明,大麥基質(zhì)對PAEs均存在基質(zhì)增強(qiáng)效應(yīng),增強(qiáng)比為41.0%~78.1%,采用基質(zhì)匹配-標(biāo)準(zhǔn)曲線法能較好消除基質(zhì)效應(yīng)的影響,提高定量準(zhǔn)確度;14 種PAEs在大麥基質(zhì)3 個(gè)加標(biāo)水平(15、150 μg/kg和500 μg/kg)的平均回收率為73.8%~120.1%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于10%;檢出限(3 倍)與定量限(10 倍)分別為0.1~2.5 μg/kg和0.13~5.0 μg/kg。應(yīng)用該方法對6 個(gè)不同產(chǎn)地的大麥原料檢測,結(jié)果顯示:鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二異丁酯、鄰苯二甲酸二丁酯(dibutyl phthalate,DBP)和鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯(bis(2-ethylhexyl) phthalate,DEHP)在6 個(gè)樣品中均有檢出,含量存在差異;參照GB 9685-2008《食品容器、包裝材料用添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定,本次檢出的大麥樣品中DBP、DEHP含量均低于允許最大殘留限量標(biāo)準(zhǔn)。
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