領(lǐng)學(xué)術(shù)科研之先，創(chuàng)食品科技之新
—— 中國(guó)食品雜志社
目的：建立聚氯乙烯類包裝材料和食品模擬物中三甲基錫的超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（ultra performanceliquid chromatography-tandem mass spectrometry，UPLC-MS/MS）聯(lián)用測(cè)定方法。用該方法研究聚氯乙烯中的三甲基錫向食品模擬物的遷移規(guī)律。方法：聚氯乙烯包裝材料樣品用乙酸乙酯提取。食品模擬物經(jīng)陽(yáng)離子固相萃取柱凈化富集，洗脫液水浴條件下氮?dú)獯蹈桑瑲堅(jiān)昧鲃?dòng)相溶解，旋渦混勻，過(guò)0.22 μm微孔濾膜，經(jīng)C18色譜柱完成分離，MS/MS儀上采用多反應(yīng)監(jiān)測(cè)正離子模式測(cè)定三甲基錫，外標(biāo)法定量。在設(shè)定的不同溫度條件下，將聚氯乙烯包裝材料浸泡于食品模擬物中，于不同的時(shí)間點(diǎn)移取浸泡液，經(jīng)前處理后測(cè)定三甲基錫遷移量。結(jié)果：三甲基錫在0.1～100.0 μg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（相關(guān)系數(shù)r=0.999 8），檢出限為0.02 μg/L。在1.0、10.0、50.0 μg/L 3 個(gè)添加水平范圍內(nèi)的平均回收率為90.6%～97.3%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不高于6.9%。測(cè)定結(jié)果顯示，三甲基錫遷移量在水模擬物中為0.19～1.65 μg/L、在體積分?jǐn)?shù)10%乙醇模擬物中為0.19～9.89 μg/L、在3 g/100 mL乙酸模擬物中為0.11～9.96 μg/L、在正己烷模擬物中為0.15～3.54 μg/L。結(jié)論：建立的陽(yáng)離子固相萃取-UPLC-MS/MS聯(lián)用法測(cè)定食品模擬物中三甲基錫的方法快速簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確有效，三甲基錫在體積分?jǐn)?shù)10%乙醇溶液和3 g/100 mL乙酸溶液遷移量較高，且隨溫度升高、時(shí)間延長(zhǎng)，遷移量增加，一定時(shí)間后達(dá)到遷移平衡。
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